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一、引言

       聚乙酸乙烯酯是一種非常重要的化工原料，是由乙酸乙烯酯在過氧化物等引發劑的作用下，乳液聚合而成，主要作為涂料和粘膠劑使用。PVAc 乳膠漆比較突出的特點有：分子量較大、黏度較小、沒有有機溶劑等；作為粘膠劑使用時，能應用多種添加劑直接改性、機械強度高、沒有缺膠情況出現；當它作為水基膠黏劑時，對環境沒有污染的優點，使其成為聚合膠黏劑中廣泛應用的產品。市場上的聚乙酸乙烯酯涂料價格都比較昂貴，所以要對其進行研究。

2.1 主要實驗儀器及藥品

        粘度計，烘箱，攪拌器，恒溫水浴鍋，回流冷凝管；醋酸乙烯酯，聚乙烯醇，OP-10，過硫酸銨，鄰苯二甲酸二丁酯，碳酸氫鈉，填料，羧甲基纖維素，聚甲基丙烯酸鈉，六偏磷酸鈉，五氯酚鈉，亞硝酸鈉。規格均符合實驗標準。

2.2 聚乙酸乙烯酯乳液的合成

2.2.1 乳液的制備工藝

       乳液聚合體系黏度低、易散熱；反應速率較高和生成物分子量較大；價格便宜，十分環保；所得乳液可以直接使用。所以本次合成采用乳液聚合。

a.配制乙酸乙烯酯溶液。

b.加入OP-10和乙酸乙烯酯以及10% 過硫酸銨水溶液。

c.滴加乙酸乙烯單體。

d.加入剩下的過硫酸銨，再加入碳酸氫鈉溶液，DBP，攪拌冷卻到40 ℃左右出料。

2.2.2 正交實驗方案設計

本實驗主要考察溫度、時間以及乳化劑用量對產品的粘度以及固含量的影響。

正交實驗，三因素三水平：溫度（70℃，75℃，80℃），時間（2h，2.5h，3h），乳化劑用量（0.5g，1.5g，2.5g）。

2.2.3 實驗數據記錄

       根據 GB/T 2794-1995，選用NDJ-8S數字顯示粘度計，測定乳液粘度；分析數據得知反應最佳條件為：溫度75 ℃，時間2.5 h，乳化劑用量0.5 g，即單體量的1%。正交實驗中沒有這種組合，所以還要進行驗證實驗。

2.2.4 驗證實驗

       按2.2.1中的實驗步驟做驗證實驗，測試乳液粘度。

2.2.5 改變乳化劑合成乳液

       聚合反應所選用的乳化劑為OP-10，考慮到它的市售價格比較昂貴，選擇用價格更加低廉的十二烷基苯磺酸鈣作乳化劑，來合成聚乙酸乙烯酯。實驗步驟同2.2.1，前述最佳合成條件，再測試其粘度。

2.3 聚乙酸乙烯酯涂料的合成

a.按最佳反應條件合成乳液。

b.將蒸餾水，填料，羧甲基纖維素，聚甲基丙酸鈉，六偏磷酸鈉加入裝有攪拌裝置的三口燒瓶中，攪拌均勻。

c.高速分散，低速下加入合成乳液，五氯酚鈉，亞硝酸鈉，攪拌均勻，出料。

合成實驗數據處理如下表：

實驗數據處理

       從上表可知，溫度、時間、乳化劑用量的極差值分別為：1.634、1.175、0.196，可知影響聚乙酸乙烯酯乳液粘度的因素主次排列順序為：溫度＞時間＞乳化劑用量。

       由表3-1可知，隨著反應溫度的升高，乳液的粘度先上升后下降，在75℃時乳液的粘度達到最大，由此可見溫度為75℃時，乳液能達到較好的效果。隨著反應時間的增加，乳液粘度也呈先上升后降低的趨勢，所以時間為2.5h時，乳液能達到較好的效果。

乳化劑用量從1%到3%再到5%，乳液粘度呈現先下降后上升的趨勢，而在用量為單體1%時，性能較好，而且從生產成本角度考慮選擇用量為1%比較合適。

       通過驗證實驗測得的聚乙酸乙烯酯乳液粘度為7.932pa.s，綜合各方面的因素考慮，特別是從提高聚乙酸乙烯酯乳液的粘度考慮，最佳合成方案為：溫度75 ℃，時間2.5 h，乳化劑用量0.5 g，即單體量的1%。

3.1.1溫度對聚合反應的影響

        聚合溫度是影響聚合反應的一個重要因素。當聚合溫度過低時，后期升溫的時候回流較大，反應不是很完全，剩余的單體比較多；反應溫度過高，體系不穩定，容易產生粗大的粒子，甚至發生爆聚，并且，在聚合反應后期末期升溫不能太快。不然會有大量氣泡生產，乳液產生顆粒變粗大和結塊現象，導致聚合物失去粘性。

3.1.2 時間對聚合反應的影響

        聚合時間是影響反應的一個重要因素，反應時間越長，聚合反應越充分，分子量越大，則乳液的粘度越大，但也要考慮性價比。

3.1.3 乳化劑用量對聚合反應的影響

       乳化劑用量是影響聚合反應的一個重要因素。根據實驗數據分析得知，乳液的粘度隨著乳化劑用量的增加而先降低后增加，從生產成本角度考慮，還是選擇低含量（1%）乳化劑。也可以看出乳化劑的用量對聚合反應質量的影響不是很明顯。

3.2.1 耐水性

        參照GB 9152制備試板，按GB 1727在三塊馬口鐵板上制備涂料漆膜。檢測涂料耐水性步驟，參照GB/T 1733-1993，用浸沸水試驗法。實驗檢測結果為：兩種乳化劑合成的涂料涂抹的三塊試板，人眼觀察均無脫落、均無起泡、均無皺皮現象，符合JC/T 423-91水溶性內墻涂料的技術要求。

3.2.2 涂膜外觀

        參照GB 11175-89，人眼觀察，兩種乳化劑合成的涂料都沒有出現可見的粗顆粒和雜質，外觀平整色澤均勻，外觀合格。

3.2.3 粘度

       參照GB/T 2794-1995，用NDJ-8S旋轉粘度計檢測OP-10 作乳化劑合成的涂料的粘度為18.425 pa.s，符合國標；檢測用十二烷基苯磺酸鈣作乳化劑合成的涂料粘度為13.537 pa.s，也是符合國標的。

       本實驗以乙酸乙烯酯，過硫酸銨，聚乙烯醇以及乳化劑等為原料合成了聚乙酸乙烯酯涂料，通過正交試驗方案找到了聚合反應的最佳條件為：溫度為75℃，時間為2.5h，乳化劑用量為1%。探討溫度，時間以及乳化劑用量對聚乙酸乙烯酯乳液粘度的影響。并用十二烷基苯磺酸鈣替換OP-10 合成涂料，雖然合成的涂料粘度較低，但是所得結果也符合國標，可以應用到對涂料粘度要求不是很高的場合，而且還能獲得更大的經濟效益，所以十二烷基苯磺酸鈣不失為一種理想的乳化劑。